塑料微球厚有機(jī)涂料制備研究

塑料微球厚有機(jī)涂料制備研究黃勇、吳衛(wèi)東、魏勝、羅江山、張繼成、張占文(中國工程物理研究院激光聚變研究中心、四川綿陽621900)。使用反式丁烯作為工作氣體的沉積速率相對較慢。當(dāng)zui高于1hWb時，沉積速率提高到3~4wh。結(jié)合反彈盤技術(shù)，在塑料微球上涂上厚度為50~80Pm的CxHi-x涂層。在慣性約束聚變(ICF)實(shí)驗(yàn)中，非晶CH因其獨(dú)特的性質(zhì)被用作ICF靶丸表面的碳?xì)渫繉樱鳦xHx薄膜的開發(fā)是內(nèi)爆動力學(xué)和輻射流體力學(xué)研究用靶片表面涂碳?xì)渫繉拥幕A(chǔ)。目前，ICF實(shí)驗(yàn)要求制備的CxHi-x薄膜厚度大于50m，表面光潔度高，膜結(jié)構(gòu)致密。因此，本工作采用低壓等離子體化學(xué)氣相沉積(LPP-CVD)，結(jié)合塑料靶片表面涂層厚度。

基金項(xiàng)目:國家863慣性約束聚變領(lǐng)域資助項(xiàng)目(863~416-3~3.2)3襯底位置對沉積速率的影響沉積速率7194-2015ChinaAcademic1實(shí)驗(yàn)11采用反式-2-丁烯LPP-CVD法制備CxHi-x薄膜時，通常采用反式-2-丁烯和H2作為工作氣體，背景真空(包括整個管道系統(tǒng))為5MPa，工作真空為12Pa，H2流量為010cm3/min，反式-2-丁烯流量為0.5cm3/min，射頻輸入功率為15W。

為了獲得zui的大沉積率，實(shí)驗(yàn)研究了電子密度與電子溫度與氫氣流量的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下。可見，當(dāng)2分壓約為3Pa時，電子密度zui較高，此時電子溫度zui穩(wěn)定。當(dāng)選擇H2分壓約為3Pa時，改變單反式-2-丁烯分壓，研究zui的良好工作條件。

11.1射頻功率對沉積速率的影響顯示了CxH11x薄膜的沉積速率與射頻功率的關(guān)系。

隨著功率P的增加，沉積加而增加。當(dāng)P>60W時，沉積速率對功率變化不敏感，趨于飽和。此外，當(dāng)P>40W時，CxH1-x膜易碎。可見，增加RF功率提高沉積速率是不可行的。可以看出，雖然功率達(dá)到80W，但沉積速率僅為1.1.2H2。沉積速率與H2與反式-2-丁烯的比例有關(guān)，隨著H2含量的增加而降低。

與襯底位置有關(guān)，當(dāng)襯底位于石英腔口附近時，可獲得較大的zui沉積速率；位于腔口內(nèi)外時，沉積速率近似對稱。

從以上結(jié)果可以看出，使用反式-2-丁烯作為氣體源時，在相同的分壓下，沉積速率對輸入RF功率呈現(xiàn)飽和特征，大輸入功率下沉積的CxH1-x薄膜容易破碎；即使在優(yōu)化工藝參數(shù)下，CxHh.薄膜的沉積速率也只有1Pm左右(球面約0.25/%i)。以這種沉積速率在靶球表面沉積50/%i以上的涂層zui沉積時間不到200h，對zui最終靶球涂層的光潔度和薄膜質(zhì)量極為不利。提高RF頻率，使用倍頻或三倍頻率，有望提高沉積速率，但目前工業(yè)射頻電源的頻率大多是13.56MHz，其倍頻射頻電源沒有市場產(chǎn)品；新型等離子體CVD，官方脈沖微波CVD或螺旋波，可以將電子密度提高2~3個數(shù)量級，但需要更新設(shè)備。在現(xiàn)有設(shè)備條件下，使用反式-2-丁烯作為氣體源涂抹CxHn涂層仍存在很大的技術(shù)障礙。

1.2使用苯乙烯的LPP-CVD法使用苯乙烯和H2作為工作氣體時，氣路裝置需要稍微改變。苯乙烯是液體，需要加熱和控制。與反式-2-丁烯相比，在相同的H2分壓、H2流量和單體分壓條件下，沉積率大大提高。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)H2分壓為3.2Pa，H2流量為15cm3/min，苯乙烯分壓為5.3Pa，功率為15W時，沉積速率約為4/%i/h。這樣，在較小的RF功率下，可以獲得較大的沉積速率，薄膜質(zhì)量好，易于在空氣中保存。這表明沉積速率隨功率的變化而變化。其中，測量點(diǎn)與預(yù)測曲線一致。

2.1膜結(jié)構(gòu)分析以反式-2-丁烯和苯乙烯為氣源的薄膜進(jìn)行了UV-VIS譜分析(圖中蒸汽壓力姐妹可以獲得蟒蛇的氣流量。從苯乙Pug紫外線可以看出石射譜圖。從膈燃-2-丁烯為氣體源制備的CxHi-x薄膜的譜圖可以看出，400nm以內(nèi)的紫外區(qū)出現(xiàn)了吸收峰，說明sp2雜化的C原子在可見和近紅外區(qū)出現(xiàn)弱吸收包，表明吸收弱；在以苯乙烯為氣體源制備的CxHi-x薄膜的譜圖上，除了400nm以內(nèi)的紫外區(qū)，還有三個峰，表示三個不同的化學(xué)環(huán)境。可見和近紅外區(qū)有振動曲線，說明薄膜更透明。這說明用兩種不同氣體源制備的CxHX薄膜結(jié)構(gòu)存在細(xì)微差異。

實(shí)驗(yàn)比較了苯乙烯氣體源在不同RF功率下制備的CxHi-x薄膜的透射譜。結(jié)果表明，當(dāng)RF功率為15W時，制備的CxHi-x薄膜是zui。

2塑料微球?qū)Ｓ梅磸棻P1反彈盤(0觸及壓電陶瓷片魅力震動ni動源。壓電陶瓷片兩段施加一定頻率的交變電源時，壓電效應(yīng)產(chǎn)生機(jī)械振動，帶動微球在盤內(nèi)跳動。實(shí)驗(yàn)證明，玻璃制成的反彈盤具有良好的機(jī)械振動效果。

2.3襯底底上施加偏壓表1列出了CxHi-x薄膜在玻璃和硅襯底上施加不同偏壓時的膜厚分布。當(dāng)在襯底上施加100V負(fù)偏壓時，平面上的膜厚均勻性大大提高，硅片上沉積的膜厚均勻性較好。

表1襯底上施加偏壓對膜厚均勻性的影響Table1theffectofsubstrate5.739注：沉積條件為H2分壓3Pa苯乙烯分壓6PaH2流量15cm3/minRF功率15W；3塑料微球表面碳?xì)渫繉拥耐繉右员揭蚁┖虷2為工作氣體，H2分壓為2Pa>H2流量為15cm3/min，苯乙烯分壓為5.3Pa，RF功率為15W。在上述工藝條件下，CxHh薄膜的沉積速率約為4mm/h。經(jīng)尷尬試驗(yàn)，微球表面碳?xì)渫繉颖砻婢礁植诙取?/p>