塑料微球厚有機涂料制備研究

黃勇、吳衛東、魏勝、羅江山、張繼成、張占文(中國工程物理研究院激光聚變研究中心、四川綿陽621900)。反式丁烯作為工作氣體的沉積速率相對較慢。當zui高于1hWb時，沉積速率提高到3~4wh。結合反彈盤技術，在塑料微球上涂上厚度為50~80Pm的CxHi-x涂層。在慣性約束聚變(ICF)實驗中，非晶CH因其獨特的性質被用作ICF靶丸表面的碳氫涂層，CxHx薄膜的開發是內爆力學和輻射流體力學研究用靶片表面涂碳氫涂層的基礎。目前，ICF實驗要求制備的CxHi-x薄膜厚度大于50m，表面光潔度高，膜結構致密。因此，本工作采用低壓等離子體化學氣相沉積(LPP-CVD)，結合塑料靶片表面涂層厚度。

基金項目：國家863慣性約束聚變領域資助項目(863~416-3~3.2)3襯底位置對沉積速率的影響沉積速率7194-2015ChinaAcademic1實驗11采用反式-2-丁烯LPP-CVD法制備CxHi-x薄膜時，通常采用反式-2-丁烯和H2作為工作氣體，背景真空(包括整個管道系統)為5MPa，工作真空為12Pa，H2流量為010cm3/min，

為了獲得zui的大沉積率，實驗研究了電子密度與電子溫度與氫氣流量的關系。實驗結果如下。可以看出，當2分壓約為3Pa時，電子密度zui較高，此時電子溫度zui穩定。2分壓約為3Pa時，改變單反-2-丁烯分壓，研究zui的良好工作條件。

11.1射頻功率對沉積速率的影響顯示了CxH11x薄膜的沉積速率與射頻功率的關系。

隨著功率P的增加，沉積增加。當P>60W時，沉積率對功率變化不敏感，趨于飽和。此外，當P>40W時，CxH1-x膜易碎。可見，增加RF功率提高沉積率是不可行的。可以看出，雖然功率達到80W，但沉積率僅為1.1.2H2。隨著H2含量的增加，沉積率與H2與反式-2-丁烯的比例有關。

與襯底位置有關，當襯底位于石英腔口附近時，可獲得較大的zui沉積速率；位于腔口內外時，沉積速率近似對稱。

從以上結果可以看出，使用反式-2-丁烯作為氣體源時，在相同的分壓下，沉積速率對輸入RF功率呈現飽和特征，沉積在大輸入功率下的CxH1-x薄膜容易破碎；即使在優化工藝參數下，CxHh.薄膜的沉積速率也只有1Pm左右(球面約0.25/%i)。以這種沉積速率在靶球表面沉積50/%以上的涂層zui沉積時間不到200h，對zui最終靶球涂層的光潔度和質量極為不利。提高RF頻率，使用倍頻或三倍頻率，有望提高沉積速率，但目前工業射頻電源的頻率大多為13.56MHz，其倍頻射頻電源沒有市場產品；新型等離子體CVD、官方脈沖微波CVD或螺旋波可以將電子密度提高2~3個數量級，但需要更新設備。在現有設備條件下，使用反式-2-丁烯作為氣體源涂層仍存在很大的技術障礙。

1.2使用苯乙烯的LPP-CVD法使用苯乙烯和H2作為工作氣體時，氣路裝置需要稍微改變。苯乙烯是液體，需要加熱和控制。與反式-2-丁烯相比，在相同的H2分壓、H2流量和單體分壓條件下，沉積率大大提高。

實驗結果表明，當H2分壓為3.2Pa，H2流量為15cm3/min，苯乙烯分壓為5.3Pa，功率為15W時，沉積速率約為4/%i/h。這樣，在較小的RF功率下，可以獲得較大的沉積速率，薄膜質量好，易于在空氣中保存。這表明沉積速率隨功率的變化而變化。其中，測量點與預測曲線一致。

2.1膜結構分析采用反式-2-丁烯和苯乙烯為氣源的膜進行UV-VIS譜分析(圖中蒸汽壓力姐妹可獲得蟒蛇的氣流。石射譜圖可以從苯乙Pug紫外線中看到。從膈燃-2-丁烯為氣體源制備的CxHi-x膜譜圖可以看出，400nm以內的紫外區出現吸收峰值，說明sp2雜化的C原子在可見和近紅外區出現弱吸收袋，說明吸收弱；在以苯乙烯為氣體源制備的CxHi-x膜譜圖上，除400nm以內的紫外區外，還有三個峰值，表示三個不同的化學環境。可見，近紅外區有振動曲線，說明膜更透明。這說明用兩種不同氣體源制備的CxHX膜結構存在細微差異。

實驗比較了苯乙烯氣體源在不同RF功率下制備的CxHi-x薄膜的透射譜。結果表明，當RF功率為15W時，制備的CxHi-x薄膜為zui。

塑料微球專用反彈盤1反彈盤(0觸及壓電陶瓷片魅力振動ni動源。壓電陶瓷片兩段施加一定頻率的交變電源時，壓電效應產生機械振動，帶動微球在盤內跳動。實驗證明，玻璃制成的反彈盤具有良好的機械振動效果。

2.3襯底上的偏壓表1列出了玻璃和硅襯底上不同偏壓時CxHi-x薄膜的膜厚分布。在襯底上施加100V負偏壓時，平面上膜厚均勻性大大提高，硅片上沉積的膜厚均勻性好。

表1襯底上施加偏壓對膜厚均勻性的影響Table1theffectofsubstrate5.739注：沉積條件為H2分壓3Pa苯乙烯分壓6PaH2流量15cm3/minRF功率15W；3塑料微球表面碳氫涂層以苯乙烯和H2為工作氣體，H2分壓2Pa>H2流量15cm3/min，苯乙烯分壓5.3Pa，RF功率15W。在上述工藝條件下，CxHh薄膜的沉積率約為4mm/h。經尷尬試驗，微球表面碳氫涂層表面均勻粗糙度。